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DTB結(jié)晶器在草酸琥珀酸等上的應(yīng)用
一、項(xiàng)目概況及要求
1、項(xiàng)目概況：
1.1 項(xiàng)目名稱：10萬噸/年草酸結(jié)晶系統(tǒng)
1.2 項(xiàng)目單位：
1.3 建設(shè)地點(diǎn)：
2、項(xiàng)目要求：
2.1 生產(chǎn)方式：連續(xù)閃蒸冷卻結(jié)晶。
2.2 生產(chǎn)能力：年產(chǎn)10萬噸草酸晶體。
二、技術(shù)要求
1 、主要技術(shù)參數(shù)
1.1 進(jìn)料參數(shù)
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原料名稱 |
草酸（乙二酸）水溶液 |
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原料分子式 |
C2H2O4 |
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進(jìn)料組分 |
草酸C2H2O4：30 %；水： 70% |
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進(jìn)料溫度（℃） |
80 |
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進(jìn)料壓力（mPa） |
0.4 |
1.2 結(jié)晶出料參數(shù)
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出料產(chǎn)品名稱 |
草酸晶漿 |
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狀態(tài) |
固液混合物 |
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含固量 |
草酸晶體C2H2O4·2H2O約40% |
注：草酸產(chǎn)品晶體粒度分布（w%）: ≥1mm 85%，0.5-1mm 15%.
1.3 草酸物性參數(shù)：
分子式：HOOCCOOH?2H2O；C2H2O4?2H2O；
性狀：無色透明結(jié)晶或粉末。無嗅，味酸。常含兩分子結(jié)晶水，受熱至100℃時(shí)失去結(jié)晶水，成無水草酸。
常壓水溶液沸點(diǎn)
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濃度，g/100g |
10 |
25 |
50 |
75 |
100 |
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沸點(diǎn)，℃ |
100.7 |
102 |
104.1 |
106.5 |
109.2 |
穩(wěn)定性：189.5¡æ分解
溶解情況：易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙MI。不溶于苯和LV仿。水溶性 90 g/L(20℃）
水溶液粘度80×10-5Pa?s；比熱容4.2kJ/kg?℃；PH值2~3；
溶解度和飽和濃度表
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草酸溶解度（g/100g） |
飽和濃度 |
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Temperature℃ |
g oxalic acid |
·2H2O |
無水 |
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0 |
3.00 |
2.9% |
2.1% |
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10 |
6.08 |
5.7% |
4.1% |
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20 |
9.52 |
8.7% |
6.2% |
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30 |
14.50 |
12.7% |
9.0% |
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40 |
21.60 |
17.8% |
12.7% |
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50 |
31.40 |
23.9% |
17.1% |
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60 |
44.30 |
30.7% |
21.9% |
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65 |
54.20 |
35.1% |
25.11% |
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70 |
65.00 |
39.4% |
28.1% |
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80 |
84.50 |
45.8% |
32.7% |
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90 |
119.80 |
54.5% |
38.9% |
酸性：草酸的酸性比醋酸（乙酸）強(qiáng) 10000倍，是有機(jī)酸中的強(qiáng)酸。其一級電離常數(shù) Ka1=3.5×10-2，二級電離常數(shù) Ka2=4×10-6。具有酸的通性。能于堿發(fā)生中和，能使指示劑變色，能與碳酸根作用放出二氧化碳。
腐蝕性：對皮膚、粘膜有刺激及腐蝕作用，極易經(jīng)表皮、粘膜吸收引起中毒?？諝庵凶頖容許濃度為1mg/m3。
三、設(shè)備選型及工藝設(shè)計(jì)
3.1設(shè)備選型
根據(jù)生產(chǎn)能力要求及草酸的溶解度曲線采用三級“DTB”連續(xù)真空制冷降溫工藝。
DTB型結(jié)晶器，它是典型的現(xiàn)代工業(yè)連續(xù)結(jié)晶器，用途更為廣泛，無論是真空蒸發(fā)，還是真空閃發(fā)降溫或直接接觸冷凍法，它都是很好的連續(xù)結(jié)晶器。它由加熱室（或冷卻器）、結(jié)晶室、循環(huán)泵、立式軸流泵、結(jié)晶區(qū)、蒸發(fā)區(qū)、母液區(qū)<擋板>組成。晶體粒度較大，顆粒均勻，表面光潔，不同的產(chǎn)品，晶型特征不一樣，但是一定范圍內(nèi)，粒徑大小可以調(diào)整，這是“DTB”型結(jié)晶器突出的特性。“DTB”型結(jié)晶器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)較為復(fù)雜。設(shè)計(jì)時(shí)要按蒸發(fā)區(qū)、結(jié)晶區(qū)、母液區(qū)不同的沉降速度來設(shè)計(jì)沉降面積，從而計(jì)算出結(jié)晶器的直徑。而沉降速度又根據(jù)結(jié)晶物質(zhì)的特性決定的。一般來說，通流管內(nèi)上升速度≤1m/s，蒸發(fā)室沉降速度≤0.2m/s，結(jié)晶區(qū)沉降速度≤0.1m/s，母液區(qū)≤0.05m/s。
立式軸流泵的設(shè)計(jì)是“DTB”結(jié)晶器的關(guān)鍵，它屬于大流量、低揚(yáng)程、低轉(zhuǎn)速、葉輪直徑大的特殊性軸流泵。它是結(jié)晶器的“心臟”，往往結(jié)晶粒度的大小與它的設(shè)計(jì)有著密切關(guān)系。
采用三級連續(xù)真空制冷降溫工藝有以下幾點(diǎn)優(yōu)勢：
首先，采用三級冷卻，可以減小每級的溫差數(shù)值（如果溫差過大瞬間產(chǎn)生大量晶核，不能形成大顆粒晶體），有利于控制晶核形成數(shù)量，獲得較大顆粒，粒度分布均勻的晶體產(chǎn)品。
其次，一級帶有晶體的溶液進(jìn)入二級時(shí)，二級帶有晶體的溶液進(jìn)入三級時(shí)，相當(dāng)于在二級、三級添加了菌種，有利于培養(yǎng)較大顆粒，粒度分布均勻的晶體產(chǎn)品。
最后，按10小時(shí)的養(yǎng)晶時(shí)間設(shè)計(jì)時(shí)，兩級連續(xù)真空制冷降溫的設(shè)備比較龐大，對廠房設(shè)計(jì)、承重、制造、安裝都帶來不便。因此，我公司推薦選用三級連續(xù)真空制冷降溫工藝。
3.2工藝方案
三級真空閃蒸結(jié)晶，由用戶原液儲罐來的草酸水溶液，經(jīng)結(jié)晶進(jìn)料泵輸送至結(jié)晶系統(tǒng)。本結(jié)晶系統(tǒng)采用三級真空閃蒸，草酸溶液中的水真空閃蒸冷卻，使溶液達(dá)到過飽和程度，析出草酸晶體。
結(jié)晶后的晶漿經(jīng)過稠厚器后去離心機(jī)，離心分離出的母液經(jīng)過升溫消溶細(xì)晶后一部分回到結(jié)晶系統(tǒng)中循環(huán)使用，多余的母液外排。同時(shí)三級閃蒸出的水蒸氣經(jīng)過冷凝回收外排。真空泵排出氣體經(jīng)過確認(rèn)無安全隱患后高點(diǎn)放空。
結(jié)晶成套設(shè)備中設(shè)備和管線材質(zhì)采用904L制作，接觸物料的設(shè)備（泵、閥門）過流部件采用904L，儀表接觸物料的原件采用哈氏合金等防腐性能優(yōu)異的材質(zhì)。由于草酸容易冷卻結(jié)晶堵塞管線，在設(shè)計(jì)配管時(shí)充分考慮了管線清理、沖洗、防堵等問題。
動(dòng)態(tài)和資訊都在這里